色谱柱老化

来源：www.bucthole.com    更新时间：2020-08-04

色谱柱老化
各种色谱柱可能会有一些污染物：柱老化的目的是去除挥发性的污染物，以使柱子满足使用要求。

由于柱子很容易吸附某些空气中的污染物，所以，新填充的柱子必须老化，对于那些用过的柱子，并且有搁置了一些时间没有用盖帽或塞子保护起来的，同样有必要作柱老化。
柱老化对于毛细管而言并不是一个严重问题，因为这种柱子固定相用量少，鉴于同样的理由也需要作柱老化。但是，在操作时应小心一点，以防毛细管柱内的固定相流失。
柱子的尺寸和配制不同，其操作程序也不相同。具体的操作步骤按制造厂商说明进行。下面仅介绍通用的柱老化规则：
①关闭检测器！切断检测器的气源（如果有的话），尤其是氢气！
②A、如果要老化的柱子已安装好了，则将其与检测器连接的一端拆下来。
  B、如果要老化的柱子还未安装好，则将其一端接到现有的进样器上。千万别将另一端接到检测器上！对于分流/不分流（或只分流）的毛细管柱进样器，如果毛细管柱需要老化，则安装一个不分流插入管，并按一般方法安装柱，其位置高出柱螺帽7.5mm，调节隔垫清扫气流量不大于6ml/min。
  C、用进样器螺帽盖好检测器的入口，以防止空气和/或污染物进入检测器。

③建立稳定的载气流量。老化填充柱时，以He为zui佳，用n2也可以满足要求。
  A、对于Φ3或Φ4柱（内径2mm），流量约30ml/min
  B、对于硬玻璃毛细管柱（内径0.25mm）设定柱头压力与其柱子长度成正相关。即柱子越长，设定的柱头压力越高。
  C、对于石英玻璃毛细管柱，设定柱头压力与其柱子长度成正相关。即柱子越长，设定的柱头压力越高。
④设定柱室温度为100℃约为1小时，然后逐渐升温至柱子老化温度（切勿超过柱子zui高温度极限。通常，低于柱子zui高温度极限30℃是足够的）。

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