如何操作“变压器油色谱分析仪”？

来源：www.bucthole.com    更新时间：2020-08-04

变压器油色谱分析仪已经正确安装，按以下步骤调试仪器，确认仪器处于良好的状态。

（1）开机程序
①首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。调节柱前压约为0.04Mpa。
②打开GC变压器油色谱分析仪后侧的电源开关，当屏幕上显示出主画面后，即可设置测试参数（柱温、进样器温度、检测器温度等）。设定柱温时，一定要注意柱子的zui高使用温度。
③当温度达到设定温度时，开空气、氢气。打开空气、氢气钢瓶总阀门，调节减压阀压力为0.3~0.4Mpa。
④打开仪器面板上空气、氢气针形阀开关。（参考值：空气开7圈，氢气开4圈。）
⑤用点火器点火。注意将氢气针形阀开至5圈以上来点火，火点着后调回4圈。为防止积水，当检测器温度大于150℃且检测器外侧有少许发热后才可以点火；火点着后，检测器上方有水汽，信号显示有激流产生。
⑥打开工作站，查看基线。稳定大约30min，待GC温度达到设定温度后，基线亦稳定，即可测定。
（2）变压器油色谱分析仪测试条件的设定：
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定，其目的要达到在zui短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。
一般测试化合物有两种测试方法：
①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2~0.4μl
②大口径毛细管法不分流：
无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.2~0.4μl（1ml/mg)
（3）变压器油色谱分析仪注意事项：
①检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的zui高值，同时化合物在此温度下不分解。
②含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
③进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
④取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
⑤需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
（4）关机程序
①关闭氢气、空气钢瓶总阀。
②退出软件，关闭计算机。
③按下退出按键，使仪器降温：
④待柱箱温度降至50℃后，关闭色谱仪开关。
⑤待氮气吹一段时间（约10分钟），关闭氮气钢瓶总阀。

使用FID，操作规程可以归纳为以下几点：
①开载气
②开主机电源，设定温度（柱温、进样器温度、检测器温度）
③温度稳定后，开氢气、空气
④点火
⑤待基线走稳后，进样分析
⑥分析完后关氢气、空气
⑦将柱温降至室温，进样器、检测器关掉。
⑧关主机电源
⑨关载气（若是极性柱，载气多通一段时间，主要是为了延长柱的使用寿命）
如果使用的是TCD，操作规程如下：
①先通载气15分钟，同时保证热导出口的地方有载气流出
②开主机电源，设定温度（柱温、进样器温度、检测器温度）
③温度稳定后开桥电流电源，调桥电流到相应值
④基线稳定后进样分析
⑤分析完后关桥电流电源的硬件开关和软件开关
⑥降温至室温，关主机电源
⑦关气源（注意：检测器温度降到100℃以下，停载气，否则继续通载气。）

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